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点击次数:122 发布时间:2023-01-27
  微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。
  微波消解的实验流程
  1.试验前准备:
  检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
  2.称样:
  用万分之一天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
  ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
  ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
  ③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
  3.加消化试剂:
  将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,最好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
  4.密封上盖检查:
  检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。
  将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
  5.反应罐的安装:
  确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。
  为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
  6.盖保护罩:
  将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
  7.选择方法:
  打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。
  8.消解结束泄压:
  消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。
  9.清洗顶盖、反应内管及定容:
  ①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
  ②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。
  ③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3 次倒入消解液中。
  ④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
  ⑤对相应消解产物进行定容。
  10.密封盖及消解内管的清洗:
  ①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。
  ②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。

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